生物质清洁水解生产糠醛的方法

　　申请号： 200810141023　　申请日： 2008/08/14 

　　公开日： 2009/01/07　　公告日： 2009/11/25 

　　公开号： 101337953　　公告号： 100562519

　　授权日： 2009-11-25　　授权公告日： 2009-11-25

　　专利类别： 发明　　国别省市代码： [中国|河南]

　　代理机构代码： 41102　　代理人： 张国文

　　发明名称： 生物质清洁水解生产糠醛的方法

　　国际分类号： C07D 307/48

　　发明人： 陈志勇;周星奎;宋建德;石敬法;韩宝聚;刘刚;窦唯丽;郭俊英

　　申请人： 宏业生化股份有限公司

　　申请人地址： 河南省南乐县城北二公里宏业生化股份有限公司

　　邮编： 457400

　　文摘：

　　生物质清洁水解生产糠醛的方法是糠醛的一种生产方法，它是采用玉米芯40－60%、玉米杆20%－30%与麦杆20%－30%，催化剂稀硫酸6－8%制成的；其生产方法是：第一步拌料和装釜；第二步水解；第三步过滤粗馏；第四步冷凝中和；第五步精制；第六步废水、废渣处理，实现零排放；本发明的意义在于：1.该工艺改变了工艺原料配方，扩大了原料应用范围；2.改变现有传统工艺中醛汽首先冷凝成冷凝液，然后送入蒸馏塔经加热而进行蒸馏的工艺路线，而是将醛汽经旋风过滤器除杂直接送入袋式过滤器对醛汽进行过滤，除去所有固态杂质，然后将洁净醛汽送入粗馏塔，经粗馏，分离出粗醛去精制；3.改变传统工艺的废水处理方法。

　　主权利要求：

　　生物质清洁水解生产糠醛的方法，其特征是：它是采用以下原料和催化剂制成的，玉米芯40－60%、玉米杆20%－30%与麦杆20%－30%，催化剂稀硫酸6－8%；其生产方法是：

　　第一步拌料和装釜：原料经过除尘和加工成，玉米芯1－1.5厘米颗粒，玉米秆1－2厘米颗粒，麦桔2－3厘米的条杆，然后以玉米芯40－60%、玉米杆20%－30%与麦杆20%－30%的比例混匀后提升到拌酸车中混酸，原料∶稀硫酸＝1∶0.2--0.5，混酸后的原料经输送机送入水解釜内进行水解，稀硫酸的配酸方法为：用98%的浓硫酸加入80℃以上的热水，搅拌均匀成6--7%的稀硫酸。

　　第二步水解：将原料与稀硫酸混合后送入水解釜，通入蒸汽进行蒸煮水解，拌料在水解釜内进行水解反应；这是制取糠醛的一道主要工序，原料中的多缩戊糖以酸作为水解剂，经过水解成戊糖，再经过脱水环化生成糠醛，反应温度为160--200℃，通入热电项目提供的蒸汽，升压至0.1Mpa时，打开排气阀排出空气一次，升压至0.3Mpa时，再排出空气一次，每次0.5min，然后继续升压至水解规定压力0.5--0.6Mpa；升压时间为30min，水解时间2--5h。

　　第三步过滤粗馏：将从水解釜排出的醛汽送入旋风分离器，除去大颗粒杂质，然后再进入袋式过滤器除尘，洁净的醛汽进入粗馏塔进行精馏，粗馏塔自动控制，塔顶和塔低温度应保持稳定，塔顶温度过高，则达不到流出物的浓度，太低则馏出量太少，最好保持醛水恒温度97.9℃，塔底加热釜的温度应保持在102--104℃之间，进料温度应控制在120℃左右，而且必须有回流，回流液的温度控制在40--50℃。

　　第四步冷凝中和：将粗醛经冷凝器冷却后再送入中和釜中和；冷凝器采用列管式，选用耐酸材料制作，冷凝液温度保持在70℃左右为宜；中和采用加碱中和法，将粗糠醛送入有搅拌的中和釜中，加入10%碳酸钠溶液，用量为粗糠醛的3%，折合固体纯碱0.3%，放入后，搅拌10分钟，静置10分钟后进行精致处理。

　　第五步精制：连续精制采用塔式设备，在整个操作系统中，真空度为17.3--18.7KPa，精糠醛的出口温度为113--114℃，塔釜部位的温度为115--116℃；精致后的糠醛纯度要达到99%以上，含酸在0.02%以下，高沸物从塔底排出后送热电锅炉燃烧，不产生二次污染；第六步废水、废渣处理，实现零排放：糠醛生产工艺废水送入醋酸钠反应釜，进行中和沉淀，然后用泵打入废水蒸馏塔，废水通过废水蒸馏塔进行。