糠醛废水里醋酸回收利用

　　一 概 述

　　从糠醛废水中回收乙酸,当共沸蒸馏塔底排出的废水含乙酸1～2.5%,CODcr为3500～5000 mg/L,pH值为2.0～2.5,BOD52800mg/L,SS 200～300mg/L因醋酸的沸点比水高,为116℃,用简单蒸馏的方法要去除废水中浓度很低的醋酸,其耗能太大,而通过溶剂萃取糠醛废水过程是具有较高的萃取率,例用含磷溶剂和烷烃化合物组成的混合溶剂处理糠醛废水时,醋酸的回收率较高。因而含醋酸的溶剂可以通过蒸馏回收醋酸,回收的溶剂可以循环使用,经处理过的废水再经过膜处理达到生产循环用水标准。采用萃取法对糠醛废水中含有的醋酸进行回收,然后再用蒸馏的方法将萃取相的醋酸蒸出,最后得到工业级的醋酸。

　　二 原 理

　　首先对糠醛废水进行预处理,除去对萃取剂有影响的杂质,以保证萃取剂循环使用。

　　1、采用沉降弛对废水进行重力沉降,除去不溶于水的固体,再经过滤滤出悬浮物．经沉降和过滤处理后,废水为黄色透明液体。废水中悬浮物的脱除率大于99%。

　　2、对糠醛废水采取活性炭为脱色剂,脱色的目的是防止萃取剂在反复萃取时颜色变深。将活性炭装入长径比为5:2 ,废水在固定床吸附管中自上而下流动进行脱色,脱色后废水为无色透明液体,色相小于50号,当液体色相太于200号时活性炭失活需再生。（活性炭的再生用乙醇将活性炭上吸附的有机物洗脱下来进行再生,乙醇回收,即活性炭再生后,损失率为0.1%-0.2%,循环使用17次后，脱色能力无明显变化，乙醇的损失率为2%-4%）

　　3、通过精馏使萃取相入恒沸脱水塔,塔顶馏出乙酸乙酯一乙酸～水三元恒沸物,其中含乙酸<0.2%,酯水分离后酯可以直接回用。塔底粗乙酸入乙酸精馏塔可得99%工业一级乙酸。

　　具体操作方法是：通过精馏使萃取相入恒沸脱水塔,在72℃时乙酸乙酯一乙酸一水恒沸混合物馏出。控制回滴速度与流出速度相当为2～3滴/s。测得混合物中乙酸的浓度小于0.2%,恒沸混合物占总萃取相34%,其中含水4%,温度升高至77～82℃时,乙酸乙酯被蒸出,恒沸混合物与脱水后的乙酸乙酯可直接做为萃取剂循环使用,恒沸脱水塔底剩余的粗乙酸进入乙酸精馏塔,控制流出速度3～6次/s,收集112～118℃馏分,即得到99%工业一级乙酸。乙酸的回收率>91%。

　　三 结 论

　　混合溶剂萃取糠醛废水中的醋酸过程为扩散控制的物理溶解过程、萃取过程达到平衡的时间非常短,随着溶剂比的增加,醋酸的萃取率上升,而且废水的颜色也由原来的浅黄色变为无色。醋酸在溶剂相中的浓度随着水相醋酸浓度的增加而增加,增加萃取级数或加大溶剂比可提高醋酸的萃取率,而溶剂通过蒸馏回收醋酸后可继续循环使用,且萃取性质基本不变。