四氢糠醇的生产工艺(14)

2003-12-08
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(1)催化剂的制备:以糠醛为原料催化加氢制四氢制糠醇时,前苏联采用骨架镍催化剂。这种催化剂的制备过程;熔融NiAl(或Cr)制成合金,其比例为45.5:52:2.5,制成约5~15mm的不定形颗粒。之后将其进行活化,把制成的合金黄颗粒装入反应器,在90~95℃下,通入10%浓度的氢氧化钠溶液,溶出部分铝(Al)(合金量的40%)。

Ni2Al3+3NaOH+3H2O2Ni+3NaAlO2+14.5H2

溶出铝后剩下的镍具有很高的活性表面。钛提高了催化剂的 

强度。活化后的催化剂用蒸馏水洗出碱液,至洗涤水残碱量达0.025%为止。活性催化剂在空气中能自燃,要把它贮存在水中。使用之前,要先氮气把水排出,而后通入氢气。

2)四氢糠醇的生产工艺流程:把糠醛和粗四氢糠醇按1:1配成的混合物,从装有催化剂的反应塔下部加入,氢化温度为150℃(当温度达到160℃时其活性要下降),氢气压力为15Mpa。催化剂的工作时间为2000h,以后要进行再生。催化剂耗量8~10kg/t商品。

粗四氢糠醇的精制工艺采用双塔真空蒸馏精制粗四氢糠醇,在脱水塔塔顶分离出低沸物,塔底取出四氢糠醇送入蒸馏塔,从塔顶排出商品四氢糠醇,从塔底取出高沸混合物,其颜色为深褐色,基本上是由多元醇组成:戊醇、戊二醇和戊三醇及其衍生物,还含有糠醛、糠醇,有及含有40%以上的四氢糠醇。这种釜残可用作油漆颜料和油熔性干燥剂的溶剂。

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